植物油是人体摄入植物甾醇的重要来源,而植物甾醇是一种天然活性物质,除了众所周知的具有降低血清胆固醇外,还具有独特的消炎、退热、抗肿瘤、抗氧化、美容、抑制血小板凝聚及调节动物生长等功能,广泛应用在食品、保健、医药及化工等领域。目前,研究报道植物甾醇分析方法的较多,但大多均只能分析测定甾醇总量的,不能有效分离甾醇组分并进行定量。
为了规范甾醇测定的方法和标准,国家粮食局科学研究院、南京财经大学、江南大学组成了《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》标准起草小组。近日,该标准已经编制完成,正面向社会征求意见,意见征集时间截止至2021年5月23日。
阅读《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》征求意见稿后可知,本文件等同采用ISO 12228-1:2014和ISO 12228-2:2014,规定了采用气相色谱法测定动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的术语和定义、原理、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表示和精密度,仅橄榄油和橄榄果渣油脂适用于本标准的第二部分的方法。
测定动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的原理是样品用氢氧化钾-乙醇溶液回流皂化后,不皂化物以氧化铝层析柱进行固相萃取分离,脂肪酸阴离子被氧化铝层析柱吸附,甾醇流出层析柱,通过薄层色谱法将甾醇与不皂化物分离,以胆甾烷醇或桦木醇为内标物,通过气相色谱法对甾醇组分及其含量进行定性和定量即可。而该实验需要用到的仪器设备有磨口圆底烧瓶、回流冷凝器、旋转蒸发器、玻璃展开槽、微量注射器、烘箱、干燥器、反应谱、气相色谱仪、石英玻璃或玻璃毛细管柱、气相色谱用微量注射器、分析天平等。
测定橄榄油和橄榄果渣油中甾醇组成和甾醇总量的原理是样品用氧化钾-乙醇溶液回流皂化后,用乙醚提取不皂化物,采用薄层色谱法从不皂化物分离出甾醇,以胆甾烷醇为内标物,通过气相色谱法对胆甾烷醇组分及其含量进行定性和定量。该实验需要用到的仪器设备有圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、微量注射器、锥形烧瓶、气相色谱仪、毛细管柱旋转蒸发器、分析天平等。
本标准是起草组在分析文献报道和气相色谱方法条件优化、样品测定和汇总分析基础上,根据我国粮油检验的技术现状草拟的,通过制备方法验证样品进行比对验证实验发现,本标准具有一定的可行性,对测定结果进行汇总分析也发现方法精密度可观。